隨著高分子涂膠聚酰亞胺薄膜材料合成技術(shù)的的突飛猛進(jìn)，許多金屬材料的制品也逐步由高分子材料所取代，這對(duì)聚合物材料的熱性能就提出來更高的要求。而材料的熱分解溫度、熱失重溫度、可穩(wěn)定使用溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融溫度等都可以體現(xiàn)材料的熱性能，根據(jù)這些指標(biāo)我們就可以了解材料的熱性能，及其所適宜使用的條件等。目前對(duì)聚合物進(jìn)行熱分析的測(cè)試手段有很多種，實(shí)驗(yàn)室常用的有DSC,TGA, DMA, TMA等.

聚合物分子主鏈組成結(jié)構(gòu)的組成差異使得它們表現(xiàn)出不同的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。分子鏈的化學(xué)結(jié)構(gòu)和排布則決定了分子鏈運(yùn)動(dòng)的情況，一般來講柔性差的聚合物具有較高的Tg。我們對(duì)所制得的聚酞亞胺薄膜進(jìn)行了DSC測(cè)試，在DSC中

掃描至450 0C及退火后二次升溫都不能顯示Tg，判斷是由于聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于450 0C或者聚合物的熱燴變化在DSC中的響應(yīng)不明顯所致。

聚酰胺酸纖維在經(jīng)過熱酸亞胺化處理后，使用紅外光譜對(duì)其進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn):位于熱重分析同樣可以用來對(duì)聚酰胺酸初生纖維的環(huán)化過程進(jìn)行研究，結(jié)果如圖6-4所示。與同樣化學(xué)結(jié)構(gòu)的聚酰胺酸薄膜的熱失重過程相比，在受熱初期(1000C之前)，二者均出現(xiàn)迅速的失重，DTG曲線中出現(xiàn)第一個(gè)小峰且位置基本相同，這可能與聚酰胺酸薄膜和纖維中存在的微量水分和游離溶劑的揮發(fā)有關(guān)。

在100℃及更高溫度下，聚酰胺酸開始脫水酰亞胺化形成聚酰亞胺，這期間的失重由同步進(jìn)行的兩部分失重組成:一是聚酰胺酸環(huán)化形成聚酰亞胺的過程中小分子水的形成和脫除，二是被聚酸胺酸中的NH和COOH以氫鍵作用相絡(luò)合的溶劑DMAc分子的脫除。

聚酰胺酸初生纖維的在熱酰亞胺化過程中的失重為16.18%,遠(yuǎn)小于聚酰胺酸薄膜熱酰亞胺化過程中的的失重值28.29%，這說明初生纖維中的聚酰胺酸并未與溶劑DMAc小分子如聚酰胺酸薄膜那樣以l:2比例絡(luò)合，這可能是纖維成型過程中，聚合物在凝固浴中凝固時(shí)，與一NH一基團(tuán)以氫鍵作用相絡(luò)合的DMAc分子也被溶出所致。聚酰胺酸薄膜的DTG峰值低于聚酰胺酸纖維，這說明了聚酰胺酸薄膜的環(huán)化速度要快于聚酰胺酸纖維;且聚酰胺酸纖維的DTG峰值溫度比聚酰胺酸薄膜的要高。

這說明在少了一部分絡(luò)合溶劑分子之后，聚酰胺酸纖維的酰亞胺化需要更高的溫度，酰亞胺化速度也變慢，這說明絡(luò)合溶劑分子的存在是有利于聚酰胺酸的熱酰亞胺化過程的。